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面粉中偶氮甲酰胺的測(cè)定解決方案

更新時(shí)間:2017-10-28 點(diǎn)擊次數(shù):3614

     偶氮甲酰胺是什么物質(zhì)?據(jù)了解偶氮甲酰胺是一種黃色至橘紅色結(jié)晶性粉末,也被稱(chēng)為A發(fā)泡劑,具有漂白和氧化雙重作用,是一種*面粉增筋劑,也適用于塑料發(fā)泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面團(tuán)氣體保留量,增加烘焙制品彈性和韌性,改善面團(tuán)的可操作性和調(diào)理性,因此成為面粉添加劑界的新寵。

     偶氮甲酰胺對(duì)人體有沒(méi)有危害?根據(jù)GB2760《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》,偶氮甲酰胺作為合法的食品添加劑,被廣泛應(yīng)用于食品制作的面粉原料中,主要作用是用于面粉增筋。食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)(JECFA)曾評(píng)估過(guò)偶氮甲酰胺的安全性:添加量在每公斤不超過(guò)45毫克的范圍內(nèi),帶來(lái)的安全風(fēng)險(xiǎn)可以忽略。不過(guò),近年來(lái)有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲,該物質(zhì)通常作為呋喃西林的代謝物在獸藥殘留中檢出,硝基呋喃類(lèi)藥物具有致突變和致癌作用。 

方法介紹:

    雖然我國(guó)已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的zui大使用量,但目前還很少有關(guān)于面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測(cè)方法的報(bào)道,也無(wú)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。月旭科技采用公司的Ultimate? XB-CN(4.6*250mm,5μm)液相色譜柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的液相色譜測(cè)定方法,該方法前處理簡(jiǎn)單,靈敏度高,能夠廣泛應(yīng)用于面粉中偶氮甲酰胺的檢測(cè)。 

以下是詳細(xì)的解決方案,請(qǐng)您參考!

1、適用范圍

    適用于面粉中的偶氮甲酰胺測(cè)定。 

2、樣品處理過(guò)程

供試品處理方法:稱(chēng)取面粉1.0g與50ml塑料離心管中,加入10ml丙酮,室溫下振蕩提取15min,用4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水浴中揮干,用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窩震蕩,靜置分層,取下層水溶液過(guò)濾,取續(xù)濾液即得。 

供試品加標(biāo)處理方法:稱(chēng)取面粉1.0g與50ml塑料離心管中,取1.06mg/ml偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液200μl,加入到面粉當(dāng)中,再加入10ml丙酮,室溫下振蕩提取15min,4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水域中蒸干,用20Mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窩震蕩,靜置分層,取下層水溶液過(guò)濾,取續(xù)濾液即得。 

偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液的配制:稱(chēng)取樣品適量加二甲基甲酰胺溶解并定溶,在量取溶液適量用20 mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成1.06mg/ml。 

偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml用20mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成0.0106mg/ml。 

 3、色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate? XB-CN,4.6*250mm,5μm

流動(dòng)相:20mmol/L乙酸銨的水溶液

流速:0.6ml/min

進(jìn)樣量:10 μL

柱溫:25 ?C

紫外吸收波長(zhǎng):245nm 

4.色譜圖和加標(biāo)回收率結(jié)果

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